氣相色譜的功能和用途
氣相色譜(GC)是一種把混合物分離成單個(gè)組分的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。它被用來對樣品組分進(jìn)行鑒定和定量測定:基子時(shí)間的差別進(jìn)行分離和物理分離(比如蒸餾和類似的技術(shù))不同,氣相色譜(GC)是 基于時(shí)間差別的分離技術(shù)。
將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管,基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣,就是基于時(shí)間的差別對化合物進(jìn)行分離。樣品經(jīng)過檢測器以后,被記錄的就是色譜圖(圖1),每一個(gè)峰代表初始混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時(shí)間稱為保留時(shí)間,可以用來對每個(gè)組分進(jìn)行定性,而峰的大小(峰高或峰面積)則是組分含量大小的度量。
圖1典型色譜圖
系統(tǒng)
一個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括可控而純凈的載氣氣源。它能將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)樣口,它同時(shí)還作為液體樣品的氣化室色譜柱,實(shí)現(xiàn)隨時(shí)間的分離檢測器,當(dāng)組分通過時(shí),檢測器電信號的輸出值改變,從而對組分做出響應(yīng)某種數(shù)據(jù)處理裝置。圖2是對此作出的一個(gè)總結(jié)。
樣品
載氣源-進(jìn)樣口-色譜柱-檢測器-數(shù)據(jù)處理
圖2 色譜系統(tǒng)
氣源
載氣必須是純凈的。污染物可能與樣品或色譜柱反應(yīng),產(chǎn)生假峰進(jìn)入檢測器使基線噪音增大等。推薦使用配備有水分、烴類化合物和氧氣捕集阱的高純載氣。見圖
鋼瓶閥
若使用氣體發(fā)生器而不是氣體鋼瓶時(shí),應(yīng)對每一臺(tái)GC都裝配凈化器,并且使氣源盡可能靠近儀器的背面。
進(jìn)樣口
進(jìn)樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流。常用的進(jìn)樣裝置是注射進(jìn)樣口和進(jìn)樣閥。注射進(jìn)樣口用于氣體和液體樣品進(jìn)樣。常用來加熱使液體樣品蒸發(fā)。用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。其原理(非實(shí)際設(shè)計(jì)尺寸)如圖4所示。
樣品從機(jī)械控制的定量管被掃入載氣流。因?yàn)檫M(jìn)樣量通常差別很大,所以對氣體和液體樣品采用不同的進(jìn)樣閥。其原理。(非實(shí)際設(shè)計(jì)尺寸)如圖5所示。
進(jìn)樣閥通常與進(jìn)樣口連接,特別在分流進(jìn)樣模式時(shí),進(jìn)樣閥連接到分流/不分流進(jìn)樣
口。色譜柱分離就在色譜柱中進(jìn)行。因?yàn)橛脩艨梢赃x擇不同的色譜柱,故使用一臺(tái)儀器能夠進(jìn)行許多不同的分析。
因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱。